分散色が偏光により変化する事を確認する
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アスベストのピ−クパタ−ン
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各成分のメインピ−クの±0.5°以内で一致し且つピ−クパタ−ンの同様のものをアスベストと推定する。 |
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種 類 メインピ−ク(2θ) |
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クリソタイル 12.097、24.366、19.407 |
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アモサイト 10.754、29.159、27.420 |
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クロシドライト 10.523、28.586、19.668 |
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トレモライト 10.551、28.596、33.152 |
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アンソフィライト 10.780、27.593、29.355 |
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アクチノライト 10.498、28.615、33.039 |
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1) まず10°〜13°の範囲にピ−クが無ければアスベスト無と推定する |
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2) ピ−クが有ったら、第2ピ−ク、第3ピ−クを調べ種類を推定する |
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3) アスベストと推定された場合は基底板の強度から以下の式で補正強度を計算し |
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検量線よりアスベストの濃度を算出し、0.1%以上の場合は含有と判定する。 |
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補正強度 Ic |
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Ic= -I×(sinθk/sinθm)×ln(ΔRI)/{1-(ΔRI)^(sinθk/sinθm)} |
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I:実測強度 ΔRI:試料を乗せた場合の基底板の強度減衰比 |
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θm:目的アスベストの角度 θk:基底板の測定角度 |
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◎測定装置 島津XRD6100 X線回折装置 |
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使用X線管球 |
Cu |
管電圧・管電流 |
40kV・30mA |
スキャン速度 |
2°/分(定性) |
照射スリット |
1° |
散乱スリット |
1° |
検出スリット |
0.15° |
検出器 |
シンチレ−ションカウンタ− |
SEM/EDS・位相差分散顕微鏡によるアスベストの判定 |
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◎測定装置 日本電子鰍iSM-6390 SEM/EDS |
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分解能 |
3nm(30Kv) 8nm(3Kv) 15nm(1Kv) |
倍率 |
×5〜×300,000 |
加速電圧 |
0.5Kv〜30Kv |
元素分析装置 |
エネルギ−分散型DRY SD(分析範囲C〜U) |
ニコン 80iTP−DPH |
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接眼レンズ |
CFI10X |
付属品 |
アスベスト用回転アナライザ、簡易偏光ポラライザ− |
対物レンズ |
位相差用 CFI DL10X |
対物レンズ |
位相差用 CFI PlanFluorDLL40X |
対物レンズ |
分散用 CFI D10X |
対物レンズ |
分散用 CFI PlanFluorD40X |
@ 熱処理後の試料を適量取り 蟻酸(1+2)10mL+無じん水20mL、激しくしんとう |
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A ビ−カに移し回転子を入れ攪拌しながら3枚のスライドグラスに10〜20μL滴下し乾燥 |
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B 屈折率 nD25℃=1.550、1.680 の浸液3〜4滴ピンセットでよく攪拌、カバ-ガラスを乗せる |
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C 必要ならば nD25℃=1.605、1.620の浸液でアンソフィライト、トレモライト等を確認する |
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2枚の偏光板をクロスさせて観察し、繊維状物質が見えない場合は不検出とする---->写真 |
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C-1 見えた繊維状物質に付いて調べ、分散色が無ければ不検出とする---->写真 |
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C-2 着色が確認されたら、回転アナライザ-で分散色を調べ、分散色の変化が無ければ不検出とする |
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C-3 分散色が認められる繊維状物質であっても、塵その他コンタミと認められる場合は除外する |
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C-4 上記C1〜3の条件で排除されない場合は---->400倍で写真撮影 |
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D 石綿に固有の分散色が認められる繊維状物質を0.1%以上含有する場合、検出と判定する |
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SEM/EDSではアスベストの代表的構成物質 Mg,SiO2,Ca,Fe,Mnの分析パタ−ンで確認する |